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188金宝搏beat第六章 水产品中农药、兽药残留检测

作者:admin发布时间:2020-06-08 02:30

  第六章 水产物中农药、兽药残留检测_农学_农林牧渔_专业原料。第六章 水产物中农药、兽药残留检测

  章 水产物中农药、兽药残留 的检查 1.1 农药、农药残留 农药是指用于防范、扑灭或者左右损害农业、林 业的病、虫、草和其他无益生物以及有方针地调整植 物、虫豸滋长的化学合成或泉源于食品、其他自然物 质的一种物质或者几种物质的搀杂物及其制剂。 按用处可将农药分为杀(昆)虫剂、杀( 真)菌剂、除草剂、杀蜻剂、杀鼠剂和植物滋长调整 剂等类型。此中最众的是杀虫剂、杀菌剂和除草剂三 大类。 按化学构成及机闭可将农药分为有机磷、氨 1.2 兽药、兽药残留 兽药是指用于防范、调理、诊断动物疾病或者有 方针地调整动物心理性能的物质(含药物饲料增加剂 ),苛重囊括:血清成品、疫苗、诊断成品、微生态 成品、中药材、中成药、化学药品、抗生素、生化药 品、放射性药品及外用杀虫剂、188金宝搏beat消毒剂等。 凭据食物兽药残留立法委员会(CCRVDF)的 界说,兽药残留是指动物产物的任何可食个人所含 药物的母体化合物及(或)其代谢物,以及与药物 相闭的杂质的残留。以是药物残留既囊括原药,也 囊括药物正在动物体内的代谢产品。别的,药物或其 代谢产品还能与内源大分子共价连系,变成连系残 留,它们对靶动物具有潜正在毒性感化。 水产物中苛重残留药物有哇诺酮类、抗生素类 、磺胺类和峡喃类以及某些激素等。 1.3水产物中农药和兽药污染的泉源和途径 导致水产物药物残留的苛重来历如下: (1)应用未经同意的药物或禁止应用的药物 (2)反对确应用或滥用药物 (3)未能遵照相闭药物息药期 (4)水产物及其成品加工时受到药物污染或贮藏 、运输手法失当形成药残 (5)生态、临蓐境况的污染 2.1有机氯农药的检测手法 有机氯农药(OCPs)是具有杀虫活性的氯代烃的 总称,其代外性的种类囊括六六六、DDT及其似乎物 和环戊二烯衍生物,它们均为神经毒性物质。 因为它们正在物理化学性子上均具有较高的化学稳 定性和极低的水溶性、正在寻常境况中不易判辨、有很 强的亲脂性、易通过食品链正在生物体脂肪中富集和积 累,188金宝搏beat可导致残留污染要紧、害虫的抗性增补。 水产物中有机氯农药残留量的测定道理 ? 试样经提取、净化、浓缩、定容,用毛细管柱 气相色谱分辨,电子捉拿检测器检测,以保存 时刻定性,外标法定量。出峰按次:α-HCH、βHCH、γ-HCH、五氯硝基苯、δ-HCH、七氯、艾 氏剂、除蜻酯、环氧七氯、杀瞒酯、狄氏剂、 pp’-DDE、pp’-DDD、op’-DDT、pp’-DDT 、胺菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、α-氰戊菊酯、澳 氰菊酯。 ?模范溶液的配制 ? 分离正确称取所需的模范品, 用少量苯融化,再用正己烷稀释成 必然浓度的储藏液。凭据各农药正在 仪器上的反应状况,以正己烷配制 搀杂模范使用液。 色谱条目 色谱柱:涂以OV-101 0. 25μm×30m×0.32mm(内径)石英弹性毛细 管柱。 法式升温:60℃庇护1 min;40℃/min升到 170 ℃;2℃ /min升到235℃;40℃ /min升到 280℃,庇护l0min。 进样口温度:270℃。 检测器:电子捉拿检测器(ECD),300℃ 。 载气流速:氮气(N2):1 mL/min;尾吹 ?测定手法 ?(1)提取 ? 称取试样20g(切确到0.0lg )于100mL具塞三角瓶中,加水6mL,丙 酮40mL,振摇30min,加氯化钠6g,充斥 摇匀,再加30mL石油醚,振摇30min。 取35 mL上清液,经无水硫酸钠滤于旋 转蒸发瓶中,浓缩至约1mL,加2mL乙酸 (2)净化 将此浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯环己烷(1 +1)溶液洗脱,弃去0mL ~ 35mL流分,搜罗35mL ~ 70mL流 分。将其转动蒸发浓缩至约1mL,再 经凝胶柱净化搜罗35mL~70mL流分 ,蒸发浓缩,用氮气吹除溶剂,以石 油醚定容至1 mL,留待GC领悟。 ?结果揣度 m V 1000 1? 2? X? m?V 1000 1? X——试样中各农药的含量,单元为mg/kg; m1——被测样液中各农药的含量,单元为ng; m——试样质料,单元为g; V1——试样进样体积,单元为μL; V2——试样结尾定容体积,单元为mL。 ?2. 2水产物中有机磷农药残留量的测定 ?道理 ?试样经提取、净化、浓缩、定容,用毛 细管柱气相色谱分辨,火焰光度检测器 检测,以保存时刻定性,外标法定量。 出峰按次:甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺 磷、久效磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫 磷、杀蟆螟硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫 磷、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷。 模范溶液的配制 正确称取各有机磷农药标 准品,用乙酸乙酯融化、定容 成必然浓度的储藏液。测定前 ,用乙酸乙酯稀释配制搀杂标 准使用液。 ?色谱条目 ?色谱柱:涂以SE-54 0. 25μm×30m×0. 32mm(内径)石英弹性毛细管柱。 ?法式升温:60℃庇护1 min:40℃/min 升到110 ℃;5℃/min升到235℃; 40℃/min升到265℃ ?进样口温度:270℃。 ?检测器:火焰光度检测器(FPD-P)。 ?载气流速:氮气(N2):1 mL/min ;尾 ?测定手法 ?提取 ? 称取试样20g(切确到0.01g)于100mL 具塞三角瓶中,加水6mL,丙酮40mL,振 摇30mi云,加氯化钠6g,充斥摇匀,再加 30mL石油醚,振摇30min。取35 mL上清 液,经无水硫酸钠滤于转动蒸发瓶中,浓 缩至约1mL,加2mL乙酸乙酯-环己烷(1 +1)溶液再浓缩,这样反复3次,浓缩至 约1mL 。 净化 将此浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯环己烷(1+1)溶液洗脱,弃去0mL ~35mL流分,搜罗35mL ~ 70mL流 分。将其转动蒸发浓缩至约1mL,再 经凝胶柱净化搜罗35 mL ~ 70mL流 分,蒸发浓缩,用氮气吹除溶剂,以 石油醚定容至1mL,留待GC领悟。 ?水产物中众氯联苯的测定 ? 众氯联苯(PCBs),又称氯化联苯,